ГОСТ 22974.7-96: Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора


ГОСТ 22974.7-96: Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора

Терминология ГОСТ 22974.7-96: Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора оригинал документа:

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, плотностью 1,105 г/см3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный по ГОСТ 22974.2, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3.

Железо (III) азотнокислое 9-водное, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 0,005 г/см3.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор: 4,5 г сернокислой меди помещают в колбу вместимостью 3000 см3 и растворяют в 500 см3 горячей воды.

Натрий углекислый безводный по Технические условия">ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 0,2 г/см3.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор: 170 г тиомочевины помещают в колбу вместимостью 3000 см3 и растворяют в 2000 см3 горячей воды.

Смесь восстановительная: раствор тиомочевины тонкой струей приливают в раствор сернокислой меди и перемешивают. Смесь оставляют на двое суток. Образовавшийся осадок отфильтровывают через три фильтра. Прозрачную восстановительную смесь используют для определения фосфора.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, стандартные растворы.

Раствор А: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия, высушенного над серной кислотой до постоянной массы, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде и разбавляют водой до метки. Раствор имеет массовую концентрацию фосфора 0,0001 г/см3.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор имеет массовую концентрацию фосфора 0,00001 г/см3.

Определения термина из разных документов: Аппаратура, реактивы и растворы

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю фосфора X, %, вычисляют по формуле

x002.gif                                                            (1)

где т - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

m1 - масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.5.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля фосфора

D

Допускаемое расхождение

d

dк

d2

d3

От  0,01 до  0,02 включ.

0,004

0,005

0,004

0,005

0,002

Св. 0,02 »    0,05     »

0,006

0,007

0,006

0,007

0,004

»     0,05 »    0,10     »

0,008

0,010

0,008

0,011

0,005

»     0,10 »    0,20     »

0,011

0,011

0,011

0,014

0,007

Определения термина из разных документов: Обработка результатов

4.4 Построение градуировочного графика

В десять мерных колб вместимостью 100 см3 вносят 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0; 24,0; 28,0 и 32,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028 и 0,00032 г фосфора. В одиннадцатую колбу вносят 20 см3 воды. Прибавляют 3 см3 раствора азотнокислого железа массовой концентрации 0,01 г/см3, нейтрализуют аммиаком до начала выделения гидроксида железа, который растворяют, добавляя каплями соляную кислоту плотностью 1,105 г/см3, и далее - по 4.3.1.1 или 4.3.1.2. Раствором сравнения служит раствор в одиннадцатой колбе, не содержащий стандартного раствора фосфора.

Определения термина из разных документов: Построение градуировочного графика

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску флюса массой 0,5 г помещают в платиновый тигель с крышкой, смешивают с 5 г углекислого натрия безводного и сплавляют при температуре 950 - 1000 °С в течение 20 - 30 мин. Плав выливают на полированную пластинку из нержавеющей стали. Тигель, крышку и плав помещают в стакан вместимостью 200 - 300 см3, приливают 100 см3 горячей воды, нагревают до 90 °С и выдерживают при этой температуре около 1 ч. По выщелачивании плава тигель и крышку над стаканом обмывают горячей водой. Раствор отфильтровывают на фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 250 см3, промывают 5 - 6 раз горячим раствором углекислого натрия массовой концентрации 0,01 г/см3. Раствор в колбе охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают (осадок отбрасывают).

4.3.1.1 При восстановлении фосфорно-молибденовой гетерополикислоты ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина: 25 см3 фильтрата отбирают в коническую колбу вместимостью 150 - 200 см3, приливают 3 см3 раствора азотнокислого железа массовой концентрации 0,01 г/см3 и полностью растворяют выпавшие гидроксиды металлов, прибавляя небольшими порциями соляную кислоту плотностью 1,105 г/см3, прибавляют 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают до кипения. Раствор должен быть бесцветным.

Если раствор сохраняет желтую окраску, добавляют 1 - 2 капли раствора аммиака. При появлении мути ее растворяют добавлением 1 - 2 капель соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3.

Колбу с раствором охлаждают, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3. Затем по каплям, при непрерывном перемешивании, приливают 8 см3 раствора молибденовокислого аммония. Раствор перемешивают в течение 1 - 2 мин до появления голубой окраски, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и снова перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 620 - 700 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через весь ход анализа.

4.3.1.2 При восстановлении фосфорно-молибденовой гетерополикислоты тиомочевиной: 25 см3 фильтрата отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют воды до 50 см3, приливают 3 см3 раствора азотнокислого железа массовой концентрации 0,01 г/см3 и полностью растворяют выпавшие гидроксиды металлов, прибавляя небольшими порциями соляную кислоту плотностью 1,105 г/см3.После приливания раствора соляной кислоты раствор становится прозрачным, но сохраняет бурую окраску и через 10 - 15 мин светлеет. После этого приливают 10 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3 в избыток. Прибавляют 10 см3 восстановительной смеси, дают постоять до полного обесцвечивания раствора. Затем по каплям, при непрерывном перемешивании, приливают 5 см3 молибденовокислого аммония. Раствор перемешивают 1 - 2 мин до появления голубой окраски, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 620 - 700 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через весь ход анализа.

Массу фосфора находят по градуировочному графику.

4.3.2 Для флюсов, не содержащих оксида титана (IV)

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 аликвотную часть раствора 25 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 100 - 150 см3, приливают 10 см3 раствора марганцовокислого калия (если разложение флюса производилось сплавлением) для разрушения желатина. Раствор кипятят до обесцвечивания марганцовокислого калия, прибавляют 3 см3 раствора азотнокислого железа массовой концентрации 0,01 г/см3, аммиак по каплям до выпадения гидроксидов металлов и растворяют 1 - 2 каплями соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3. Далее - по 4.3.1.1 или 4.3.1.2.

Определения термина из разных документов: Проведение анализа

4.1 Сущность метода

Метод основан на образовании фосфорно-молибденового комплекса с последующим восстановлением его в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина или тиомочевины до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Интенсивность окраски измеряют на спектрофотометре при длине волны 620 - 700 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром.

Определения термина из разных документов: Сущность метода

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Смотреть что такое "ГОСТ 22974.7-96: Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора" в других словарях:

  • ГОСТ 22974.1-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов — Терминология ГОСТ 22974.1 96: Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов оригинал документа: 4.3 Разложение флюса плавлением 4.3.1 Навеску флюса массой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в платиновом тигле с крышкой при температуре 950 1050 °С …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 22974.7-96 — 7 с. (2) Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора Взамен: ГОСТ 22974.7 85 раздел 77.040 …   Указатель национальных стандартов 2013

  • 22974.7 — ГОСТ 22974.7{ 96} Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора. ОКС: 77.040 КГС: В09 Методы испытаний. Упаковка. Маркировка Взамен: ГОСТ 22974.7 85 Действие: С 01.01.2000 Текст документа: ГОСТ 22974.7 «Флюсы сварочные плавленые. Метод… …   Справочник ГОСТов

  • ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА — 5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА Анализ проводят в ручном режиме работы прибора. 5.1. В память компьютера вводят результат контрольного опыта. 5.2. Взвешивают пробу на электронных весах, установленных на приборе. Нажатием клавиши «ENTER» на пульте… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Обработка — 7. Обработка* Математический и (или) логический анализ результатов измерения Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Обработка результатов — 3.5. Обработка результатов По результатам просеивания вычисляют: частный остаток на каждом сите (ai) в процентах по формуле                                                                 (3) где mi масса остатка на данном сите, г; m масса… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Аппаратура, реактивы и растворы — 6.2. Аппаратура, реактивы и растворы Весы по ГОСТ 29329 или ГОСТ 24104. Фотоколориметр ФЭК 56М или спектрофотометр СФ 4, или другие аналогичные приборы. Цилиндры стеклянные вместимостью 250 см3 из прозрачного бесцветного стекла (внутренний… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • сущность — 3.16 сущность (entity): Конкретизация или абстракция, различаемая в пределах системы. Примечание Примерами сущностей являются: система, подсистема, компонент, класс, объект, интерфейс, клиент, процесс, приложение, спецификация. Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Сущность метода — 2.1. Сущность метода Метод состоит в определении нормального светопропускания безопасного стекла trпо интенсивности светового потока, пропускаемого испытываемым стеклом. 2.2. Термин и его определение Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • построение — 3.44 построение: Версия ПО, отвечающая определенному подмножеству требований, которые должны быть обеспечены в конечном ПО. Источник: ГОСТ Р 51904 2002: Программное обеспечение встроенных систем. Общие требования к разработке и документированию …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации


Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»

We are using cookies for the best presentation of our site. Continuing to use this site, you agree with this.